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LOGO苯系物的分析（氣相色譜法） 作者:周立學(xué) LOGO Page 實驗?zāi)康?.了解氣相色譜儀（氫焰檢測器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的測定方法。 3.了解改變柱溫對樣品分離效果的影 4.掌握分離度的測定方法和內(nèi)標(biāo)法定量原理。 LOGO Page 實驗原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯組成的混合物。苯系 物可用色譜法分離、并進(jìn)行分析。下圖為苯系物的色譜圖。 LOGO Page 實驗原理保留值是非常重要的色譜參數(shù)，本實驗有關(guān)的保 留值如下： 死時間：tM 保留時間：tR 調(diào)整保留時間：tR’=tR-tM 相對保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i為待測組分， s為參比物質(zhì)) 分離度（R）表示兩個相鄰色譜峰的分離程度， 以兩個組分的保留值之差與其平均峰寬值之比定義： 由于檢測器對各個組分的靈敏度不同，計算試樣某組分含量時應(yīng)將色譜圖上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s為參比物質(zhì)，i為待測組分) LOGO Page 氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì) 如：同位素苯系物，異構(gòu)體等 2.高效能—在很短的時間內(nèi)就能分離測定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物 3.高靈敏度—分離微量、痕量組分 用高靈敏度的檢測器可測出樣品中10-11 10-13 g組分 樣品用量少：液體0.幾L 氣體1mL 固體幾g 可測糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動植物體內(nèi)藥殘留量 4.分析速度快—樣品準(zhǔn)備好后，幾分鐘~幾十分鐘即可 LOGO Page 5.應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣 在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定， 在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定， 只要在 只要在 ––196 450溫度范圍內(nèi)有 溫度范圍內(nèi)有27 ~1330 Pa 27 ~1330 Pa蒸氣壓且不 蒸氣壓且不 分解的物質(zhì) 分解的物質(zhì)原則上都能測定，不論它是氣體、液體和固體 原則上都能測定，不論它是氣體、液體和固體 對于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)油漆檢測儀，若能通過化學(xué)衍生 對于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)，若能通過化學(xué)衍生 方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的 方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的衍生物 衍生物，同樣可用 ，同樣可用 氣相色譜分離和分析 氣相色譜分離和分析 ET ET 專長：同系物 專長：同系物（其它方法無法測定） （其它方法無法測定） ET ET 主要用于分離和定量 主要用于分離和定量，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥 ，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥 物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測定。

物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測定。 LOGO Page 氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥； 3-凈化干燥管；4-針形閥；5- 流量計; 6-壓力表；4-針形閥； 5-流量計; 6-壓力表； 9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器； 11-溫度控制器；12-記錄儀； 載氣系統(tǒng) 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜柱 色譜柱 檢測系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) LOGO Page 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的 和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測組分處在同一基體 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測組分處在同一基體 中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當(dāng) 中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當(dāng) 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時， 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時， 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣 消除了系統(tǒng)誤差。 消除了系統(tǒng)誤差。 當(dāng)對樣品的情況不了解、樣品的基體很 當(dāng)對樣品的情況不了解、樣品的基體很 復(fù)雜或不需要測定樣品中所有組分時，采用 復(fù)雜或不需要測定樣品中所有組分時，采用 這種方法比較合適。

這種方法比較合適。 LOGO Page 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求在所給定的色譜條件下具有一定 在所給定的色譜條件下具有一定 的化學(xué)穩(wěn)定性； 的化學(xué)穩(wěn)定性； 在接近所測定物質(zhì)的 在接近所測定物質(zhì)的 保留時間內(nèi)洗脫下來； 保留時間內(nèi)洗脫下來； 與兩個相鄰峰 與兩個相鄰峰 達(dá)到基線分離； 達(dá)到基線分離； 物質(zhì)特有的校正因子 物質(zhì)特有的校正因子 應(yīng)為已知的或者可測定； 應(yīng)為已知的或者可測定； 與待測組分 與待測組分 有相近的濃度和類似的保留行為； 有相近的濃度和類似的保留行為； 有較高的純度。有較高的純度。 LOGO Page 10 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 物）加入到未知樣品中去苯系物，然后比較內(nèi)標(biāo)物 和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的 和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測組分處在同一基體 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測組分處在同一基體 中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當(dāng) 中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當(dāng) 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時， 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時， 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣 消除了系統(tǒng)誤差。

消除了系統(tǒng)誤差。 當(dāng)對樣品的情況不了解、樣品的基體很 當(dāng)對樣品的情況不了解、樣品的基體很 復(fù)雜或不需要測定樣品中所有組分時環(huán)氧乙烷報警器，采用 復(fù)雜或不需要測定樣品中所有組分時，采用 這種方法比較合適。 這種方法比較合適。 LOGO Page 11 儀器和試劑 1.氣相色譜儀（檢測器FID） 2.苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 LOGO Page 12 實驗步驟 1.保留值的測定 色譜儀操作條件如下： 色譜柱：長1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱；SE30； 氫氣壓力：0.5kg/cm2, 氮氣壓力：0.5kg/cm2，空氣壓力： 0.5kg/cm2 進(jìn)樣量：0.2μL； 柱溫：100；檢測器溫度：120；氣化室溫度：120； 操作： 通載氣，啟動儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時， 打開氫氣和空氣，點燃FID(點火時苯系物，氫氣的流量可大些)，緩緩調(diào) 節(jié)氮氣、氫氣及空氣的流量，至信噪比較佳時為止。待基線平穩(wěn) 后即可進(jìn)樣分析。分別注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色譜 圖并記下各物質(zhì)的tR值。再注入苯系物混合液，根據(jù)各組分峰的 保留時間進(jìn)行定性鑒別。 LOGO Page 13 實驗步驟 2.分離度（R）和校正因子（f）的測定 在色譜圖上畫出基線，量出各組分色譜峰的峰寬 （W），按R的定義式計算相鄰兩個組分的分離度。

準(zhǔn)確稱取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。 溶液中參比物質(zhì)（甲苯）和待測組分（乙苯）的 質(zhì)量比（ms/mi）即為已知。在一定的色譜條件下， 取此溶液進(jìn)樣，得色譜圖，根據(jù)兩物質(zhì)的峰面積， 求出乙苯的校正因子（f）。同樣，亦可測定苯乙 烯的校正因子。實驗測定f值，必須使用色譜純 （或優(yōu)級純）試劑，并注明檢測器類型和操作條件。 LOGO Page 14 實驗步驟 內(nèi)標(biāo)法定量測定按照下表配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲苯作為內(nèi)標(biāo)。將各標(biāo)準(zhǔn)溶液注 入氣相色譜儀，記錄色譜圖。將對照品與內(nèi)標(biāo)物峰面積的 比值與對照作線性回歸，得線性方程。取待測樣品進(jìn)樣， 可求得待測樣品中各組分的體積。 組別 苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 0.50.1 0.1 0.50.2 0.2 0.50.3 0.3 0.50.4 0.4 0.50.5 0.5 待測樣品 0.50.25 0.25 LOGO Page 15 實驗步驟 3.改變柱溫對樣品分離效果 的影響 取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯組成 的混合物溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖。 改變柱溫，進(jìn)樣，觀察色譜圖中 各色譜峰的保留時間及分離度有 何變化。 LOGO Page 16 實驗記錄及結(jié)果計算 1.通過實驗，完成下表 空氣 甲苯乙苯 苯乙烯 2.計算甲苯和乙苯的分離度以及苯乙烯和甲苯的分離度，并將二者進(jìn)行比較。 3.通過苯和甲苯的色譜分析，計算甲苯的校正因子 LOGO Page 17

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